Báo cáo tóm tắt đề tài: Thiết kế chế tạo và chuyển giao hệ thống chưng cất tinh dầu Hồi quy mô nhỏ

KS. Nguyễn Văn Dưỡng

I. ĐẶT VẤN ĐỀ

Năm 1975, với sự giúp đỡ kỹ thuật và thiết bị của Cộng hòa Pháp, một xí nghiệp sản xuất tinh dầu Hồi đã được xây dựng ở Phai Vệ, Lạng Sơn. Công suất 150 tấn tinh dầu Hồi / năm. Chất lượng tinh dầu Hồi của xí nghiệp này đáp ứng đầy đủ các tiêu chuẩn xuất khẩu, kể cả những thị trường khó tính như Bắc Âu, Bắc Mỹ và Nhật Bản. Trong thời gian này, nước láng giềng của chúng ta vẫn chưa có một cơ sở sản xuất tinh dầu Hồi nào có trang bị tương tự.

Năm 1979, trong chiến tranh biên giới, ngay sau khi tràn xuống thị xã Lạng Sơn, Trung Quốc đã cho đặt mìn phá hủy toàn bộ xí nhiệp này. Và, từ đó đến nay, đã hơn 30 năm, người dân Lạng Sơn lại phải quay về sử dụng các loại hình thiết bị chưng cất tinh dầu Hồi thủ công, kiểu như nấu rượu để sản xuất tinh dầu Hồi. Chất lượng tinh dầu hồi chưng cất thủ công là rất khác nhau, phần lớn không đảm bảo tiêu chuẩn dùng cho xuất khẩu, vì còn lẫn nhiều tạp chất và nước. Trong thời gian này, thì phía bên kia biên giới, Trung Quốc lại có những bước tiến nhảy vọt trong lĩnh vực chưng cất và chế biến tinh dầu Hồi dùng cho xuất khẩu.

Tất cả các loại hình thiết bị chưng cất tinh dầu Hồi ở Lạng Sơn là thiết bị thủ công, với thiết kế sơ sài và đơn giản, được làm từ những loại vật liệu rẽ tiền, dễ kiếm. Tuổi thọ thấp. Thiếu dụng cụ theo dõi chế độ chưng cất, kiểm tra mực nước, dịch ngưng không được hồi lưu, không có cửa nạp liệu và xả liệu riêng, nên gây không ít vất vả khó khăn cho người lao động.

Không có bộ phận phân ly và không có biện pháp xử lý sản phẩm, nên sản phầm tinh dầu làm ra với chất lượng thấp, không đủ tiêu chuẩn dùng cho xuất khẩu;

Thiết bị làm lạnh không đảm bảo, thiết diện bề mặt trao đổi nhiệt bé, lại không có các loại vật liệu làm zoăng phù hợp, vừa đảm bảo độ kín, vừa chịu nhiệt lại chịu dầu nên đã làm thất thoát một lượng lớn sản phẩm ra môi trường xung quanh, hiệu suất chưng cất thấp.

Bởi vậy, việc nghiên cứu thiết kế và chế tạo một dây chuyền thiết bị chưng cất tinh dầu Hồi thỏa mãn được những đòi hỏi trên đây của thực tế sản xuất hiện nay là một việc làm cần thiết

II. NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1. Nội dung nghiên cứu (tính đến ngày báo cáo)

Khảo sát, đánh giá thực trạng chế biến và thiết bị chế biến tinh dầu hồi ở 10 huyện của tỉnh Lạng Sơn và huyện Bình liêu, tỉnh Quảng Ninh. Thăm quan một số cơ sở sản xuất và chế biến tinh dầu hồi ở Quảng Tây, Trung Quốc;
Xây dựng quy trình (dự thảo) công nghệ chưng cất tinh dầu hồi trong phòng thí nghiệm. Xác đinh một số tính chất hóa – lý cơ bản của tinh dầu hồi chưng cất trong phòng thí nghiệm;
Nghiên cứu thiết kế và chế tạo hệ thống thiết bị chưng cất tinh dầu hồi quy mô nhỏ;
Xác định địa điểm lắp đặt, lắp đặt và hiệu chỉnh hệ thống thiết bị chưng cất tinh dầu Hồi quy mô nhỏ.

2.2. Phương pháp

Để giải quyết những nội dung có liên quan đến điều tra khảo sát, đề tài đã kế thừa những số liệu đã có sẵn ở các Ban, Ngành có liên quan đến gây trồng sản xuất, chế biến và kinh doanh sản phẩm Hồi. Ngoài ra, trong quá trình điều tra khảo sát và thăm quan học tập, một số công cụ RRA, PRA đã đựơc phát huy, kết hợp với việc quan sát thực tế, phân tích tổng hợp để làm rõ bức tranh về hiện trạng chế biến và thiết bị chế biến Hồi.

Là một loại nguyên liệu thực vật chứa tinh dầu, nên trong quá trình xây dựng quy trình (dự thảo) chưng cất tinh dầu Hồi, việc xác định hàm ẩm nguyên liệu sẽ được tiến hành trên thiết bị Dean-Stark với các loại dung môi không cực. ồi Hồi

Thiết bị chưng cất tinh dâu Hồi trong phòng thí nghiệm là bộ thiết bị chưng cất tinh dầu của Đức. Số lượng mẫu quả hồi được lấy để tiến hành thí nghiệm: 6 mẫu quả hồi được lấy trên địa bàn của 5 huyện ở tỉnh Lạng Sơn và huyện Bình Liêu, tỉnh Quảng Ninh.

Các chỉ số hóa lý cơ bản của tinh daùa Hồi chưng cất trong phòng thí nghiệm được xác định theo các tiêu chuẩn ISO, TAPPI, TCVN và Dược Điển Việt Nam III. Hiệu suất chưng cất là tỷ lệ % khối lượng tinh dầu thu được khi chưng cất bình thường so với khối lượng % tinh dầu thu được khi trích ly trong thiết bị Shoclet với dung môi Ethylic. Hàm lượng cấu tử trans-anethol được xác định trên máy Sắc ký khí khối phổ (GC/MS).

Là quy mô nhỏ, nên hệ thống thiết bị chưng cất tinh dầu Hồi của đề tài được thiết kế theo nguyên lý làm việc kiểu gián đoạn, chưng cất từng mẻ một. Phương pháp chưng cất được sử dụng là phương pháp chưng cất bằng hơi nước, có hồi lưu kín dịch ngưng. Công suất 300 kg nguyên liệu quả Hồi khô / mẻ. Nồi chưng cất được cấp nhiệt bằng than hoặc củi. Thiết bị làm lạnh kiểu ống chùm. Nước làm mát được hồi lưu để tái sử dụng nhiều lần. Thiết bị phân ly tinh dầu được thiết kế dựa trên nguyên lý lắng và phân lớp theo tỷ trọng của các hợp chất lỏng không hòa tan với nhau (Florentina).

Tất cả các bản vẽ thiết kế đều được trình bày trên phần mềm Auto-Cat.

Tất cả các bản vẽ thiết kế trước khi đem đi chế tạo đều được thông qua các cuộc họp tư vấn nhằm xin ý kiến đóng góp của những chuyên gia đầu ngành trong lĩnh vực cơ khí và hóa công.

Tinh dầu Hồi là sản phẩm được sử dụng nhiều trong công nghiệp thực phẩm và công nghiệp Dược, nên các loại vật liệu được sử dụng để chế tạo các bộ phận trong dây chuyền thiết bị chưng cất của đề tài đều được làm bằng các loại vật liệu không có hại cho sức khỏe của con người. Các khớp nối, chỗ nối được làm kín bằng các zoăng làm từ một loại vật liệu chịu dầu, chịu nhiệt và cho phép được sử dụng trong ngành công nghiệp thực phẩm.

Những điểm chịu lực xung yếu của nồi chưng cất, là những nơi không có cấu tạo mặt phẳng hay hình chóp cụt, như đáy nồi và vai nồi thì nhất thiết phải có gia cố gân tăng cứng. Các chỗ ghép nối phải được hàn theo phương pháp hàn TIG (tungsram innert gas – đầu hàn bằng vonfram, hàn trong môi trường khí trơ argon ) hoặc hàn bằng các loại que hàn đặc chủng của Nhật Bản hay Hàn Quốc.

Nồi chưng cất và thiết bị làm lạnh sau khi chế tạo xong phải được thử áp lực.

III. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN

3.1. Khảo sát, đánh giá thực trạng chế biến và thiết bị chế biến tinh dầu hồi ở 10 huyện của tỉnh Lạng Sơn và huyện Bình liêu, Quảng Ninh. Thăm quan họch tập trao đổi kinh nghiệm ở Trung Quốc

Trong năm 2009, các cán bộ của đề tài đã tiến hành 3 chuyến khảo sát hiện trạng chế biến và thiết bị chế biến tinh dầu Hồi ở 10 huyện của tỉnh Lạng Sơn và huyện Bình Liêu, tỉnh Quảng Ninh (có báo cáo riêng). Cũng trong thời gian này, một chuyến tham quan học tập, trao đổi kinh nghiệm về sản xuất và chế biến các sản phẩm của cây Hồi ở Viện Kỹ thuật Lâm nghiệp và 3 cơ sở khác chuyên về sản xuất, chế biến Hồi ở tỉnh Quảng Tây, Trung Quốc cũng đã được tổ chức cho 4 thành viên tham gia thực hiện đề tài.

3.2. Xây dựng quy trình (dự thảo) công nghệ chưng cất tinh dầu hồi trong phòng thí nghiệm. Xác đinh một số tính chất hóa – lý cơ bản của tinh dầu hồi chưng cất trong phòng thí nghiệm

3.2.1. Xây dựng quy trình (dự thảo) công nghệ chưng cất tinh dầu hồi trong phòng thí nghiệm.

Hiện tại, các chủ lò chưng cất tinh dầu hồi ở Lạng sơn đều để nguyên cả quả hồi tươi sau khi thu hái hoặc quả hồi khô có chất lượng thấp để chưng cất tinh dầu. Còn ở các xí nghiệp chưng cất tinh dầu hồi ở Quảng Tây, Trung Quốc (Cty Vạn Sơn, xưởng thực nghiệm của Viện Kỹ thuật Lâm Nghiệp Quảng Tây …), lại sử dụng quả hồi đã được cán dập. Bởi vậy, để xây dựng quy trình chưng cất tinh dầu hồi trong phòng thí nghiệm nhằm làm cơ sở cho việc thiết kế hệ thống chưng cất tinh dầu hồi quy mô nhỏ, ngoài việc sử dụng nguyên liệu quả hồi ở dạng nghiền nhỏ đúng như yêu cầu của ISO cũng như TCVN, chúng tôi còn tiến hành thí nghiệm thêm với 2 dạng nguyên liệu là quả hồi để nguyên quả và quả hồi cán dập. Quả hồi cán dập được xử lý trên máy cán 2 lu quay với khe cán rộng 3,0 – 3,5 mm.

Các thí nghiệm đã được tiến hành để xác định các chỉ số sau: hàm ẩm và tỷ lệ khối lượng giữa các bộ phận của quả hồi; khối lượng riêng đổ đống; hàm lượng tinh dầu của các bộ phận của quả hồi; sự tổn thất của tinh dầu do sấy; sự phân bố tinh dầu trong những bộ phận khác nhau của quả Hồi; hiệu suất chưng cất; tỷ lệ khối lượng phù hợp giữa nguyên liệu và dung môi (nước); thời gian chưng cất tối ưu; tốc độ chưng cất phù hợp và thăm dò thời gian chưng cất bằng hơi. Phần bảng biểu ghi chép số liệu của các thí nghiệm là quá nhiều, mà phạm vị cho phép của báo cáo chỉ gói gọn trong 6 trang, nên chúng tôi chỉ nêu ra đây sơ đồ công nghệ, diễn giải nội dung tiến hành các bước trong sơ đồ và các thông số cơ bản của quá trình chưng cất tinh dầu Hồi trong phòng thí nghiệm

– Sơ đồ công nghệ

Sơ đồ công nghệ chưng cất tinh dầu Hồi trong phòng thí nghiệm gồm các bước sau đây:

– Diễn giải nội dung các bước tiến hành

+ Xử lý nguyên liệu: Sau khi lấy về, quả Hồi tươi được xử lý sơ bộ nhằm loại bỏ các tạp chất cơ học như cành vụn, lá cây, đất cát … Không nên loại bỏ cuống của quả Hồi, vì theo kết quả phân tích của chúng tôi, hàm lượng tinh dầu chứa trong cuống khá cao, từ 5,49 – 6,01% so với khối lượng khô kiệt của quả.

+ Cán dập: Khi thí nghiệm với nguyên liệu ở dạng nghiền nát, trong quá trình chưng cất khối thể dễ bị bết lại với nhau, như cháo đặc và tạo ra nhiều bọt. Bởi vậy, không nên sử dụng nguyên liệu quả Hồi ở dạng nghiền nát để chưng cất tinh dầu, mà chỉ cần cán dập. Công việc cán dập quả hồi được thực hiện nhờ một máy cán hai lu với khe cán khoảng 3,0 – 3,5 mm. Khi được cán dập, thời gian cất kiệt tinh dầu rút ngắn được 210 phút (3,5 giờ). Hơn nữa, ở dạng cán dập, khối lượng riêng đổ đống của quả Hồi cũng sẽ lớn hơn so với khối lượng riêng đổ đống ở dạng nguyên quả (trung bình từ 828 g/dm³ khi cán dập so với 760 g/dm³ khi để nguyên), nên với cùng một thể tích nồi chưng cất như nhau, thì ta có thể nạp được một khối lượng nguyên liệu quả Hồi ở dạng cán dập nhiều hơn so với quả Hồi ở dạng nguyên quả là 68 kg / m³, làm cho lượng sản phẩm tinh dầu cất được của mỗi mẻ cũng sẽ nhiều hơn. Bởi vậy, nguyên liệu quả Hồi ở dạng cán dập là phù hợp nhất cho quá trình chưng cất tinh dầu.

Chúng tôi không tiến hành làm khô nguyên liệu quả Hồi trrước khi chưng cất với một số lý do sau:

a, Hàm ẩm chứa trong quả Hồi tươi là khá lớn, chiếm từ 82,57 – 85,49 % khối lượng của quả, nên việc làm khô quả Hồi tươi là rất mất thời gian và tiêu tốn nhiều năng lượng (nếu sấy ở nhiệt độ 50 ± 2⁰C, trong tủ sấy cơ bản có quạt hút, để làm giảm hàm ẩm quả Hồi xuống 13,0 – 13,5%, thì thời gian sấy liên tục cũng phải mất từ 48-52 giờ). Chất lượng tinh dầu Hồi chưng cất từ quả tươi và từ quả khô hoàn toàn không có gì khác biệt;

b, Quá trình sấy (ở 50 ± 2⁰C) đã làm tổn thất một lượng tinh dầu từ 7,13 – 9,00 % lượng tinh dầu của quả Hồi. Bởi vậy, nếu với mục đích sử dụng là làm nguyên liệu để sản xuất tinh dầu thì không nên tiến hành sấy khô quả Hồi.

c, Trong thực tế sản xuất, khi quả Hồi đã được sấy hoặc phơi khô thì không bao giờ lại đem làm nguyên liệu để chưng cất tinh dầu, nếu như không bị nấm mốc, mục nát hoặc biến màu.

– Chưng cất. Các thông số của quá trình chưng cất là đặc tính riêng cho từng loại hình thiết bị chưng cất tinh dầu. Đối với loại hình thiết bị thí nghiệm mà chúng tôi đã sử dụng, thì các thông số của quá trình chưng cất tinh dầu Hồi được xác định như sau: tỷ lệ tối ưu giữa khối lượng quả Hồi tươi cán dập và dung môi (nước) là 1/10 (lượng nước bao gồm cả phần ẩm có sẵn trong quả Hồi); tốc độ chưng cất phù hợp: 4 ml dịch ngưng / phút; thời gian cần kiệt: 750 phút; hiệu suất chưng cất: 96,7 – 98,1% và thời gian khi tiến hành chưng cất bằng hơi ở nhiệt độ 140⁰C là 600 phút.

– Xử lý tinh dầu: tinh dầu được lắng trong phểu chiết, sau đó được lọc bỏ tạp chất và khử nước bằng hợp chất Natri Sulphat khan. Lượng Sulphat Natri khan sử dụng phụ thuộc vào lượng nước nhiều hay ít trong tinh dầu, thông thường bằng khoảng 2-3% khối lượng tinh dầu.

3.2.2. Một số tính chất cơ bản của tinh daùa Hồi chưng catá trong phòng thí nghiệm

Màu sắc: từ màu vàng trắng đến màu vàng rơm (ứng với chỉ thị màu 1-5 trên thang màu Iôt);
Tỷ trọng: 0,9697 – 0,9855 g/ml;
Chỉ số khúc xạ: 1,5507 – 1,5564;
Tới hạn sôi: 192 – 207⁰C;
Điểm đông: 17,1 – 18,5⁰C;
Hàm lượng trans-anethol: 80,73-96,98 %.

3.3. Hệ thống thiết bị chưng cất tinh dầu Hồi quy mô nhỏ

3.3.1. Sơ đồ công nghệ

3.3.2. Đặc điểm của các thiết bị chế tạo

– Nồi chưng cất: Hình trụ, đường kính trong 1,2 m, cao 1,8 m. Vai nồi hình chóp cụt, đường kính phía trên của hình chóp là 300 mm. Đầu ra của vòi voi có đường kính 60 mm. Nồi làm bằng loại thép không rỉ SUS 304, phần dưới dày 4 mm, phần trên dày 3 mm. Cửa nạp liệu hình tròn, ở phía trên và cửa xả liệu, hình chữ nhật ở phía dưới. Nồi được bảo ôn bằng bông thủy tinh (rock wool), lớp bảo ôn chạy xung quanh thân nồi, dày 100 mmm. Vỏ ngoài bọc lớp bảo ôn làm bằng thép không rỉ, dày 0,3 mm. Nồi có 4 cửa kính quan sát, 1 cửa hồi lưu dịch ngưng, 1 van và ống xả đáy, 1 thiết bị đo áp suất, 1 can nhiệt và 1 van an toàn.

Nồi chưng cất được chế tạo có một giàn cấp hơi đặt ngay phía trên đáy nồi. Bởi vậy, nồi chưng cất tinh dầu hồi của đề tài có thể sử dụng được ở những nơi có nồi hơi.

– Lò đốt: Lớp trong, nơi tiếp xúc với ngọn lửa được xây bằng gạch chịu lửa với bột sa môt và xi măng chịu nhiệt. Phía ngoài được xây bằng gạch đặc. Xung quanh lò được gia cố bởi một bộ gông giằng bằng kim loại. Dầm lò làm bằng thép chịu nhiệt Ct20. Có 2 bộ ghi lò, một bộ dùng cho đốt củi và một bộ dùng cho đốt than, được đúc bằng gang. Có một quạt lò, quạt này được sử dụng khi nhóm lửa và khi cần gia tăng nguồn nhiệt cho lò. Lò có một ống khói, cao 6 m, đường kính 160 mm. Phần dưới của ống khói được bảo ôn bằng bông thủy tinh.

– Thiết bị làm lạnh: Kiểu ống chùm, thân làm bằng thép không rĩ, dày 2 mm. Thiết diện bề mặt trao đổi nhiệt 6 m². Thiết bị này được đặt và cố định chặt trên giàn thao tác. Nước làm lạnh được hồi lưu để sử dụng nhiều lần nhờ có một máy bơm và một tháp giải nhiệt mini.

– Bình phân ly: Cũng được làm bằng loại thép không rĩ SUS 304, dày 2 mm. Thân hình trụ có đường kính 0,5 m. Có thiết kế ống thủy để quan sát mực tinh dầu. Phía trong có vách ngăn. Ngoài 2 cửa chính là đường vào của hỗn hợp dịch ngưng và đường ra của nước, bình phân ly còn có van xả đáy, van xả e và ống thoát dành cho nước ngưng khi không cần hồi lưu. Phần chứa tinh dầu của bình phân ly đủ chứa toàn bộ khối lượng tinh dầu thu được của một mẻ chưng cất.

– Giàn thao tác: Hình chữ nhật, cột và khung làm bằng thép chữ I, bản rộng 100 mm. Mặt giàn làm bằng tôn chống trượt, dày 5 mm. Người thao tác có thể đi lại dễ dàng xung quanh nồi chưng cất. Bao quanh giàn thao tác, ở độ cao 0,6 m, có lan can, làm bằng thép tròn, đường kính 34 mm. Lên và xuống giàn thao tác bằng một cầu thang, làm bằng sắt.

Đề tài đã tiến hành một cuộc khảo sát tại các địa phương và một số cơ quan, xí nghiệp có truyền thống về chưng cất tinh dầu hồi ở tỉnh Lạng Sơn. Kết hợp những thông tin đã thu thập được với những ý kiến tư vấn của các chuyên gia địa phương trong lĩnh vực chế biến hồi, đề tài đã cân nhắc và quyết định chọn Tỉnh Hội sản xuất, kinh doanh và chế biến hồi Lạng Sơn làm đối tác nhận bố trí mặt bằng cho công việc lắp đặt hệ thống thiết bị chưng cất tinh dầu Hồi quy mô nhỏ. Địa điểm lắp đặt được thống nhất giữa hai bên là ở Thôn Chợ Bãi, xã Yên Phúc, huyện Văn Quan, tỉnh Lạng Sơn.

IV. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

Đề tài đã thực hiên đầy đủ tất cả những nội dung và đúng tiến độ theo đúng như kế hoạch đã được phệ duyệt.

Quá trình chạy roda và chạy khảo nghiệm, xây dựng quy trình công nghệ chưng cất tinh dầu Hồi trên hệ thống thiết bị đã chế tạo, cũng như việc tập huấn hướng dẫn kỹ thuật và sau đó là chuyển giao hệ thống thiết bị chưng cất tinh dầu hồi quy mô nhỏ sẽ được các cán bộ đề tài thực hiện vào năm kế hoạch 2011.

V. TÀI LIỆU THAM KHẢO

No	Tên tài liệu
1	PGS. TS Lã Đình Mỡi. Tài nguyên thực vật có tinh dầu ở Việt Nam.. NXB Nông nghiêp. Hà Nội 2001
2	Lưu Đàm Cư, Trương Anh Thư. Thành phần hóa học của tinh dầu Hồi Lạng Sơn. NXB KH&KT. Hà Nội 2005
3	PGS.TS.Nguyễn Hữu Tùng. Kỹ thuật tách hỗn hợp nhiều cấu tử. NXB Bách khoa Hà Nôi. 2010
4	Nguyễn Năng Vinh; Nguyễn Thị Minh Tú. Công nghệ chất thơm thiên nhiên. NXB Bách khoa Hà Nôi. 2009
5	Phan Thị Phương Thảo. Công nghệ mới trích ly tinh dầu từ quả Hồi. Báo Tuổi trẻ và KH. Số ra ngày 24/7/2008